奥氏体不锈钢锻后空冷态试样金相检测分析报告

 金相是材料检测最直观方便的方法，也是成本相对低廉的检测手段，是检测材料内部组织最主要的手段之一。

一、金相试样处理过程

  采用线切割设备将实验钢切为直径为10mm高度为10mm的圆柱形试样，样品个数为15个，每一种成分的试验钢试样为5个，保留一个备用样品。线切割后的试样为锻后空冷态，每个成分选取4个试样进行1150℃固溶处理，固溶处理后每个成分保留一个试样，其他三组试样分别在700℃、800℃、900℃进行14小时时效处理实验。制样过程如下：

  ①. 粗磨

     在黑色120目砂纸上进行上。在实验室的水龙头下进行水磨，保持试样平整，用力磨掉试样表面的薄层，露出金属层。

  ②. 细磨

     依次用黑400目、600目、800目、1000目、1200目、1500目、2000目金相砂纸磨光，再换成白色金相砂纸依次使用白600目、800目、1000目、1200目、1400目、1600目、2000目，再进行抛光。

  ③. 抛光

    抛光时要紧握样品，防止在在抛光时，样品从手中飞出。用力须适中，用力过猛会导致样品出现新的划痕，用力太轻则会使抛光时间大大增加。因为奥氏体不锈钢基底为白色，腐蚀时间稍长就会迅速变脏、变黑，通过对各种腐蚀溶液进行尝试，都未能达到较好的效果，其中包括硝酸-酒精溶液、CuCl₂溶液、FeCl₃溶液、苦味酸等。之后参考文献，按表配制本实验所用金相腐蚀剂，该腐蚀剂为慢性腐蚀剂，腐蚀时间在3分钟左右效果较好，过程便于控制，对奥氏体不锈钢腐蚀剂的选择是一个很好的参考。该腐蚀剂失效时间快，需现配现用。将样品磨好并抛光后，在实验室配置好试剂。氢氟酸为剧毒物质，在进行腐蚀剂的配置和使用时必须佩戴口罩和手套，若腐蚀剂溅射而出，须立即用大量清楚清洗干净。

  腐蚀过程：将配置好的腐蚀液倒入烧杯中，在另一烧杯中装入饱和Na₂CO₃溶液用以中和腐蚀液。用筷子夹住抛光后的样品浸入腐蚀液烧杯时，开始计时，在3分45秒时取出样品，马上用清水冲洗，再用镊子夹住样品放入碳酸钠溶液中进行中和。中和一分钟左右，之后先后使用自来水、酒精冲洗，放入试样袋中，最后使用金相显微镜观察其组织结构。

二、金相检测结果分析

  ①. 201不锈钢锻后空冷态金相组织

    图为201不锈钢锻后空冷态金相照片，试样表面存在明显颜色不同的区域，基体为奥氏体，条状组织由XRD检测结果为α-Fe相。通过金相显微镜观察到的锻后空冷态201不锈钢，组织致密，晶粒细小，没有宏观裂纹、大型夹杂物，但是存在一些显微孔洞，1#（0.14%N）试样最为明显。通过Image-Pro Plus 6.0软件标定晶粒直径，结果如表3.2所示。根据标准JISG0551-1998，如表3.3为金属晶粒度等级对应的晶粒大小，晶粒度越高，晶粒越细。本课题研究的201不锈钢晶粒等级在5到7级之间。对于1#（0.14%N）试样晶粒较大的原因为：试样随着氮含量的增加，晶粒减小。

  ②. 201不锈钢固溶态金相组织

    采用金相显微镜对201不锈钢1150℃固溶处理后的显微组织进行观察，如图3.4所示，在晶界处出现腐蚀坑，三种样品均有条状组织α-Fe相存在，与锻后空冷态相比，试验钢在固溶处理之后晶粒明显增大。在金相显微镜1000倍下观察发现，条状组织大小不均，有一定方向性，断断续续。为对条状组织进行定性判断，采用扫描电镜及EDS对组织进行分析。发现该组织成分与基体几乎一致，氮元素的峰值较低，可能仪器对对低原子序数元素，也可能样品中的氮含量太低，仪器检测难度较大。文献[49]中指出铁素体的溶氮量较少，与本次实验结果一致，可以判定金相中的条状组织为α-Fe相。

  ③. 201不锈钢不同温度时效态金相组织

    图为201不锈钢700℃时效试样的金相组织图，晶粒大小比固溶态时增大，经过对比可以发现。三个试样的晶界中均出现了条状组织，1#（0.14%N）试样最多，3#（0.19%N）试样最少。1#（0.14%N）试样出现腐蚀不均匀的情况，2#（0.16%N）试样晶界变粗，3#（0.19%N）试样晶界变浅。

    图为201不锈钢800℃时效试样的金相组织图，经过对比可以发现1#（0.14%N）试样中钢中的组织略微粗大，再结晶比较充分；2#（0.16%N）试样的晶粒大小仅次于1#（0.14%N）样；3#（0.19%N）试样的晶粒最小，再结晶充分。与700℃时效相同，800℃时效的三个试样的晶界中均出现了条状组织，1#（0.14%N）试样最多，2#（0.16%N）试样其次，3#（0.19%N）试样最少。说明随着氮含量的增加，晶体内的条状组织减少，与图3.5相比较，同一试样的条状组织随时效温度的增加而减少。1#（0.14%N）试样的晶界细小，3#（0.19%N）试样的晶界最为粗大，3#（0.19%N）试样的析出相数量最多。当有化合物相从晶界析出时，晶界会变粗，导致晶界贫铬，然后化合物相开始充分析出。通过对比可以发现，800℃时效处理时化合物析出较为充分。

    从图中可以看出随着时效温度越高，晶粒越大，这是因为温度越高，晶粒间相互吞并长大的过程越快。腐蚀坑主要位于晶界上，因为晶界上的活性比其他地方高，同样条件下更容易析出化合物相。同时比较相同温度时效下的氮含量不同的试样，可以得知，随着氮含量的增加，晶界宽度减小，这是因为析出物在晶界上的析出量减少，说明了氮具有抑制和延缓析出物在晶界的析出的作用，有效的减少贫络区，提高耐腐蚀性。同时使得析出物在样品内分布更加均匀，经时效处理，生成的弥散强化相增加，提高了不锈钢的强度。将图作比较可以看出条状组织随着氮含量的增加而减少，随着温度的升高而降低。图中并未明显发现沿着晶界生成的化合物相，这可能是由于钢中铬锰含量较高，氮溶解度增加，全部固溶到基体中。

    晶粒大小标定是通过Image-Pro Plus 6.0软件标定金相显微照片晶粒大小，如图所示。从图中可以看出，经过热处理的试样晶粒大小要超过锻后空冷态试样，同时时效态晶粒大小要超过固溶态，而且时效热处理的温度越高，晶粒直径就越大，锻后空冷态2#（0.16%N）试样晶粒最小，而1#（0.14%N）试样900℃时效的晶粒大小为最大。说明了时效处理能显著增加样品的晶粒大小，时效温度越高，样品晶粒大小增加幅度越大。随着氮含量的增加，晶粒减小，这说明氮有细化晶粒的作用。